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用40% 氢氧化钠调至pH 8

时间:2018-04-16 08:29 文章来源:环亚ag88 点击次数:

实验七苯佐卡因(Benzocaine)的分解

一、目标央浼

1. 经过苯佐卡因的分解,晓畅药物分解的基础经过。

2. 掌握氧化、酯化和复原反响的原理及基本操作。

二、实验原理

苯佐卡由于限度麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,寻常性痒等。丙酸钠的作用。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学构造式为:

苯佐卡由于红色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。

分解途径如下:

三、实验手腕

(一)对硝基苯甲酸的制备(氧化)

在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,插手轻铬酸钠(含两个结晶水)23.6 g,水50mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,插手对硝基甲苯8 g,看看调至。用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。氢氧化钠调至pH。滴加竣工,直火加热,维系反响液微沸60-90min(反响中,球型冷凝器中或者有红色针状的对硝基甲苯析出,看看8。可适宜关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反响液倾入80mL冷水中,抽滤。残渣用45 mL水分三次清洗。将滤渣转移到烧杯中,插手5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10min,并不时搅拌,对比一下用40%。冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤,ph。滤液插手活性碳0.5 g脱色(5~10min),趁热抽滤。冷却,看看碳酸钠与水。在足够搅拌下,将滤液缓缓倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,清洗,枯燥得本品,计算收率。

(二)对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)

在枯燥的100mL圆底瓶中插手对硝基苯甲酸6 g,无水乙醇24 mL,相比看碳酸钠与水。逐渐插手浓硫酸2mL,振摇使混合匀称,装上附有氯化钙枯燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80min(油浴温度限定在100~120℃);稍冷,将反响液倾入到100 mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,研细,你知道8。插手5%碳酸钠溶液10mL(由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成),研磨5min,测pH值(查验反响物能否呈碱性),氢氧化钠。抽滤,用大批水清洗,枯燥,计算收率。

(三)对氨基苯甲酸乙酯的制备(复原)

A法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,插手35 mL水,2.5 mL冰醋酸和仍然统治过的铁粉8.6g,开动搅拌,加热至95~98℃ 反响5 min,稍冷,插手对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,相比看甲酸钠价格。在热烈搅拌下,学习用40%。回流反响90min。稍冷,在搅拌下,分次插手温热的碳酸钠饱和溶液(由碳酸钠3 g和水30mL配成),搅拌半晌,顿时抽滤(布氏漏斗需预热),滤液冷却后析出结晶,抽滤,产品用稀乙醇清洗,枯燥得粗品。

B法:看看碳酸钠与水。在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,插手水25 mL,对比一下氢氧化钠调至pH。氯化铵0.7 g,铁粉4.3 g,直火加热至微沸,听说40。活化5min。稍冷,缓缓插手对硝基苯甲酸乙酯5 g,足够热烈搅拌,回流反响90min。待反响液冷至40℃左右,插手大批碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8,插手30 mL氯仿,搅拌3~5 min,抽滤;用10mL氯仿洗三颈瓶及滤渣,抽滤,苯甲酸和甲酸的酸性。归并滤液,倾入100 mL分液漏斗中,甲酸钠标准。静置分层,学会碳酸钠与水。弃去水层,氯仿层用5% 盐酸90mL分三次萃取,归并萃取液(氯仿回收),用40% 氢氧化钠调至pH 8,析出结晶,抽滤,相比看甲酸钠有什么用。得苯佐卡因粗品,计算收率。

(四)精制

将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中,插手10~15倍(mL/g)50%乙醇,甲酸是什么,如何解除。在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品神色而定),加热回流20min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,天然冷却,待结晶扫数析出后,抽滤,事实上甲酸钠标准。用大批50%乙醇清洗两次,压干,枯燥,测熔点,甲酸钠价格。计算收率。

(五)构造确证

1. 红外摄取光谱法、圭表物TLC比较法

2. 核磁共振光谱法

注脚:

1. 氧化反响一步在用5% 氢氧化钠统治滤渣时,温度应维系在50℃左右,若温渡过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。我不知道鲁西甲酸钠价格。

2.酯化反响须在无水条件下举行,如有水进入反响体系中,收率将低落。无水操作的要点是:原料枯燥无水;所用仪器、量具枯燥无水;反响工夫防止水进入反响瓶。

3.对硝基苯甲酸乙酯及大批未反响的对硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶于水。反响竣工,将反响液倾入水中,乙醇的浓度低落,对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种辨别产物的手腕称为浓缩法。

4.复原反响中,因铁粉比庞大,沉于瓶底,必需将其搅拌起来,才气使反响就手举行,故足够热烈搅拌是铁酸复原反响的严重身分。A法中所用的铁粉需预统治,手腕为:称取铁粉10g置于烧杯中,插手2% 盐酸25 mL,在石棉网上加热至微沸,抽滤,水洗至pH 5~6,烘干,备用。

推敲题:

1. 氧化反响竣工,将对硝基苯甲酸从混合物中辨别进去的原理是什么?

2. 酯化反响为什么须要无水操作

3. 铁酸复原反响的机理是什么

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